氫化物原子吸收法測鐵礦中砷、銻、鉍含量
1、鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素，這些元素的測定大多采用常規(guī)的比色法［1－3］，但、由于元素的含量低，且存在基體干擾，往往需要用有機(jī)相萃取分離手段來進(jìn)行預(yù)富集，且需對各元素分別進(jìn)行單項處理，溶樣時間長，步驟繁瑣。近年來，隨著氫化物發(fā)生技術(shù)的不斷發(fā)展，氫化物發(fā)生可以方便地將待測元素從基體中分離、富集，并已成功地應(yīng)用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素，而流動注射的應(yīng)用，又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點，兩種方法聯(lián)用，大大提高了分析靈敏度。
本文采用王水分解鐵礦，一次溶樣制備多元素的母液，然后利用流動注射－氫化發(fā)生原子吸收技術(shù)測定鐵礦中的三個元素。本法測定砷、銻、鉍的檢出限分別是0．20、0．57、0．32ng／ml，方法的RSD分別為2．1、2．8、2．4％（n＝10，加標(biāo)回收率為97．2％一104．0％。
2、實驗部分
2.1、儀器
原子吸收分光光度計；
砷、銻、鉍的空心陰極燈；氫化物發(fā)生器
2.2、儀器主要參數(shù)
載氣壓力：325Kpa； 硼氫化鉀提升量：2ml/min；樣品提升量：6 ml/min。
2．3、試劑的配制
硼氫化納溶液（0．8％m／V）：稱取0．8g硼氫化納于含有0．5g*的水溶液中，用水稀釋至l00mL，現(xiàn)配現(xiàn)用。
碘化鉀溶液：2O％m／V。抗壞血酸溶液：10％m／V.。鐵底液（3％Im／V>:稱取8．58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中，用水稀釋至200ml。
硼氫化納、三氧化二鐵為進(jìn)口分析純，氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級純，腆化鉀、抗壞血酸為分析純，重蒸水，砷、銻、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家鋼鐵材料測試中心制>。
2.4、分析步驟
稱取1.000g鐵礦樣品（取制樣按照IS03082，預(yù)干燥按照ISO／FDIS3087進(jìn)行）于150mL燒杯中，加入30ml王水，蓋上表面皿，先于低溫加熱至礦樣大部分分解，再升高溫至分解*，蒸發(fā)近干，取下，加入10ml 1：1鹽酸溶解鹽類，冷卻，移至100mL容量瓶中，用水稀至刻度。
分取1.00mL（測定銻取5.00mL）上述溶液于50mL容量瓶中，加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液（測定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－2Omin待測。分取溶液視其含量而定。同時帶空白試驗。
2．5、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
于一系列50mL容量瓶中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，砷、鉍的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.1μg／mL，銻為0．5μg／mL，加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液（測定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液，用水稀至刻度，放置15－20min待測。
3、結(jié)果與討論
3．1、酸度的影響
本法采用鹽酸作為介質(zhì)，對試液酸度的影響進(jìn)行了考察，當(dāng)鹽酸用量為6mL（試液定容在50ml容量瓶中）,即鹽酸濃度在1.4moI／L時，信號強(qiáng)度達(dá)到zui大，且保持穩(wěn)定。故本法選擇1．4m01／L鹽酸濃度為分析酸度。
3．2、硼氫化鈉濃度的影響
硼氫化鈉在氫化物反應(yīng)中作為一種強(qiáng)還原劑，當(dāng)濃度過低時，會使還原反應(yīng)不*：而當(dāng)濃度過高時，硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出，對氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放
［4］試驗結(jié)果：當(dāng)硼氫化鈉濃度為1.5％時，信號強(qiáng)度達(dá)到zui大。故選擇。1.5％硼氫化鈉濃度為*濃度。
3．3、腆化鉀濃度的影響
本文考察了腆化鉀濃度對待測元素的影響，結(jié)果：當(dāng)腆化鉀含量在1％－4％范圍內(nèi)，信號強(qiáng)度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2％。
3．4、基體的干擾
本文固定其它條件不變，考察了Fe3＋[PC1] 濃度變化對待測元素信號強(qiáng)度的影響，結(jié)果所示。Fe3＋濃度在0-0.6mg／mL范圍內(nèi)，As信號強(qiáng)度基本保持不變；Fe3＋濃度在。一1·2mg／mL范圍內(nèi)，sb、Bi信號強(qiáng)度基本保持不變；故在本實驗條件下基體基本無干擾。考慮到試液顏色較深，污染泵管，在試液中加入1％抗壞血酸。
3．5、校準(zhǔn)曲線
試驗表明，在選定的條件下，砷、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0－8ng／mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.998以上。
3．6、方法的檢出限、精密度和加標(biāo)回收率
交替測定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次，按D．L．＝C×3δ計算出檢出限。砷、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別為1.0、5.0、10.0ng/ml，檢出限分別為0.20、0.57、0.32ng／mL。
對同一樣品進(jìn)行11次測量，砷、鉍、銻的RSD分別為2.1、2.8、2.4％。
3．7、結(jié)論
利用流動注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測定鐵礦中砷、鉍、銻含量，方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高，現(xiàn)已應(yīng)用于鐵礦分析。
